Elmas örs hücresi

Elmas örs hücre bir malzemenin çok yüksek basınçlarda ve sıcaklıklara maruz bırakılması ve bu koşullar altında çok sayıda fiziksel bir şekilde belirlenmesini sağlar deneysel bir cihazdır.

Performansı ve göreceli kullanım kolaylığı, malzemelerin yüksek basınç altındaki davranışlarıyla ilgili çalışmalarda onu önemli bir cihaz haline getirmiştir. Özellikle dünya mantosunda var olan koşulların yeniden üretilebildiği jeolojide yaygın olarak kullanılmaktadır .

Terim aynı zamanda yazılı halde bulunduğuna elmas örs hücre ( İngilizce  : elmas örs hücre veya DAC ) ya da elmas örs basın da yazılı elmas örs basın )

Geliştirme geçmişi

DAC geliştirilmiştir ABD'de de 1958 ve tarafından basıncını ölçmek için teknik floresan ait yakut içinde 1972 . Bu tekniklerin her ikisi de, şu anda Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) olarak bilinen Ulusal Standartlar Bürosunda (NBS) Charles E. Weir , Alvin Van Valkenburg , Ellis R. Lippincott ve Elmer N. Bunting tarafından geliştirildi .

NBS, bir Amerikan federal kurumu olan Alvin Van Valkenburg, örsünü tasarlamak için bedava elmaslar alıyor. Bu elmaslara ABD hükümeti tarafından elmas tacirlerinden el konmuştu . Bu önemlidir, çünkü araştırmacılar elmaslar için ödeme yapmak zorunda kalsaydı, elmas örs hücresinin gelişimi kesinlikle yavaşlardı, çünkü bir çalışma aletini başarılı bir şekilde tasarlayamadan çok azı yok edildi.

1970'lerde, daha büyük hacimli numuneler için kullanılan düşük basınçlı ekipmanların üniversite laboratuvarlarında yaratıldı: çok örs presler  (in) , piston-silindir sistemleri. 1990'larda geliştirilen sıcaklığı kademeli olarak artırmak için sürekli bir kızılötesi lazer ışını ile birleştirme.

Genel prensip

Basınç a, güç bir tatbik yüzeyine formülü:

Yüksek baskılara ulaşmak için iki açıdan hareket edebiliriz:

Elmas örs hücresi esas olarak yüzey alanını azaltarak bu ikinci açıdan oynar. Böylece, küçük bir alana büyük bir kuvvet uygulanarak yüksek basınçlar oluşur.

Çalışılacak numune , ortamın sıkılığını sağlamak için metal bir manşon (veya conta ) içine yerleştirilir ve numuneye basılarak iki elmas örs görevi görür.

Elmas kullanımı bu tür için ideal hale çeşitli özelliklere sahiptir:

Böylece 425  GPa'ya (4.25 milyon kez atmosfer basıncı ) kadar basınçlar ve 5.000  Kelvin ( 4.700  ° C'nin üzerinde ) sıcaklıklar elde edilebilir.

Açıklama

Elmaslar

Zıt iki elmas genellikle hatasız doğal taşlardan kesilir, ancak sentetik elmaslar (monokristal veya nanokristal) da kullanılır. Genellikle 16 fasetli parlak bir kesimde, tipik olarak 1/8 ila 1/3 karat (25 ila 70 mg ) ağırlığındadırlar  . Silindir kafası (uç) tablaya paralel (karşı taraf) kesilir ve parlatılır ve çapı (tablo ile en-boy oranı) hücrenin maksimum çalışma basıncının belirlenmesinde esastır. Paralelliklerini garanti etmek için iki elmasın başları optik olarak hizalanmalıdır. Elmasların spesifikasyonları, genellikle, gerçekleştirilecek deneylere göre uyarlanması gereken optik absorpsiyon veya flüoresans özellikleri üzerindeki kısıtlamaları içerir.

Mühür

Conta, çok yüksek basınçlar için paslanmaz çelik , berilyum bronz veya renyumdan yapılmıştır .

100 ila 250 mikrometre kalınlığında bir parça ile başlıyoruz  , ilk olarak iki elmas arasına girintili, böylece kalınlığını 30 ila 80 mikrometre arasında azaltıyoruz. Daha sonra bir mikro matkap veya kıvılcım erozyonu ile contaya bir delik (basınç odası) delinir . Deliğin çapı, contanın girintili kısmından açıkça daha küçüktür. Genel olarak konuşursak, en küçük delikler en kararlı olanlardır.

verici ortam

Mümkün olduğunca hidrostatik basınç koşullarını sağlamak için numuneyi basınç ileten bir ortamda yıkamak gerekir. İdeal bir iletim ortamı sıvı kalmalı ve yapılacak ölçümlere müdahale etmemelidir ve bu, keşfedilen tüm basınç ve sıcaklık aralığı boyunca olmalıdır.

En iyi iletici ortamlar soy gazlardır . Basınç odasına sıvı halde sokulmaları gerekir. İçin argon ve kripton , bunun yardımı ile yoğunlaştırma ile çevre basıncında sadece devam etmek mümkündür sıvı azot . Öte yandan, bir kompresör kullanılarak 100 ila 200 MPa basınç altında bir helyum veya neon yüklemesi yapılmalıdır . Bu gazların tümü nispeten düşük basınçlarda katılaşır, ancak iyi hidrostatiklik sağlayan çok yumuşak katılar oluşturur .  

Çok yaygın bir diğer iletim ortamı, 1: 4 oranında bir etanol - metanol karışımıdır . Oda sıcaklığında sıvı olan bu sıvı, yaklaşık 10  GPa'da katılaşır ve haznede büyük basınç değişimlerine neden olabilir. Yine de, düşük basınçlarda ölçümler için yaygın olarak kullanılmaya devam etmektedir. Belirli katı iletim ortamları (Csben, KBr) bazen de kullanılır.

Acele

Enstrümantasyon ve ilgili ölçümler

Basınç ölçümü

Numune üzerine uygulanan basıncın ölçümü, uzun süre elmas örslerin kullanımını yavaşlatan önemli bir problemdi. Çizgili evriminin kalibrasyon floresan arasında yakut geç basınca bağlı olarak 1970'lerde mümkün bu engeli ortadan kaldırmaya ve bu tekniğin gelişmesine katkıda yaptı.

Günümüzde odaya uygulanan basıncın ölçümü iki şekilde yapılmaktadır:

Bu tür ölçümler için iyi standartlar, göz önünde bulundurulan basınç ve sıcaklık aralığında sabit kalan kristaller veya tozlardır.

Isıtma yöntemleri

Hücre, kuruluma bağlı olarak 1.500  Kelvin ( 1.200  ° C'nin biraz üzerinde ) veya 2.000  Kelvin ( 1.700  ° C'nin biraz üzerinde ) sıcaklıklara dirençli fırınlarla ısıtılır . Bu teknikle sıcaklık bir termokupl ile ölçülür .

Bunun ötesinde bu tekniği kullanamayız çünkü elmas daha sonra grafite dönüşür . Daha yüksek sıcaklıklar için, elmasın elektromanyetik spektrumun büyük bir kısmına şeffaf olmasını sağlayan optik özelliklerini kullanırız . Güçlü bir kızılötesi lazerin ışını numuneye bu şekilde yönlendirilir ve elmas aşırı ısınmadan içinden geçer. Böylece 4000  Kelvin ( 3700  °C ) kadar sıcaklıklara ulaşılabilmektedir. Bu durumda, numune tarafından yayılan ışık incelenerek sıcaklık ölçülür.

Örnek analiz yöntemleri

Notlar ve referanslar

  1. http://www.sup-numerique.gouv.fr/pid33288/moteur-des-ressources-pedagogiques.html?ressourceUrl=http%3A%2F%2Fwww.sup-numerique.gouv.fr%2Fressources-pedagogiques%2Fnotice % 2Fview% 2Fplanetterre% 25252Fdata% 25252Feau-glace-pression.xml
  2. veya 1971 Maddesine göre NIST / NBS Gasper J. Piermarini'de Elmas Hücreli Yüksek Basınçlı X-Işını Kristallografisi .
  3. (in) Gasper Piermarini ve Stanley Block, "  The Diamond Anvil Cell Pressure  " [PDF] , National Institute of Standards and Technology (erişim tarihi 29 Ekim 2007 ) .
  4. (in) Gasper J. Piermarini, "  NIST / NBS'de Elmas Hücreli Yüksek Basınçlı X-Işını Kristallografisi  " , Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü Araştırma Dergisi , cilt.  106, n o  6,Kasım-Aralık 2001( çevrimiçi okuyun ).
  5. (içinde) Robert C. Liebermann, "  Çok örslü, yüksek basınçlı aparat: Yarım yüzyıllık bir gelişme ve ilerleme  " , Yüksek Basınç Araştırması , cilt.  31, n o  4,2011, s.  493-532 ( DOI  10.1080/08957959.2011.618698 ).
  6. (içinde) Russell J. Hemley, Ultrahigh Pressure Mineralogy: Physics and Chemistry of the Earth's Deep Interior , Walter de Gruyter GmbH & Co,2018( çevrimiçi okuyun ) , s.  373-376
  7. Gillet, 2004 .
  8. Besson 2005 , s.  97.
  9. Besson 2005 , s.  99.

Şuna da bakın:

Dış bağlantılar

bibliyografya

<img src="https://fr.wikipedia.org/wiki/Special:CentralAutoLogin/start?type=1x1" alt="" title="" width="1" height="1" style="border: none; position: absolute;">