Dinamik Mekanik Analiz ( AMD ) ya da mekanik spektrometresi dinamik (de İngilizce : Dinamik mekanik analiz , DMA) ölçmek için bir yöntemdir viskoelastisite . Bu termal analiz yöntemi , polimerler gibi viskoelastik malzemelerin mekanik özelliklerinin incelenmesine ve karakterizasyonuna izin verir .
Bir AMD cihazı , aşağıdaki içsel fiziksel büyüklükleri belirlemeyi mümkün kılar :
Olarak , dinamik mekanik analiz , bir numune bir tabi tutulur titreşimli (sinüzoidal) stres veya suşu . Tamamlayıcı miktar ölçülür . Viskoelastisite deneyleri doğrusal davranış alanında gerçekleştirilir . Dinamik koşullarda, bir malzemenin mekanik özellikleri deformasyona, uyarma frekansına ve sıcaklığa bağlıdır ; bu parametreler DMA cihazı tarafından kontrol edilir .
Türü gibi stres, Gerdirme sıkıştırma, kesme ya da bükme seçilen numune tutucu ve numune boyutlarına bağlıdır. Montaj, termoregülasyonlu bir muhafaza içine yerleştirilir . Uygun hesaplama yazılımı kullanılır.
Metaller ve sert yapısal malzemelerden farklı olarak , termoplastik polimerler ve elastomerler , sıcaklık ve frekansla büyük ölçüde değişen elastik modül ve kayıp faktörleri sergiler . Dahası, bu dinamik özellikler büyük ölçüde bileşimlerine ve üretim sürecine bağlıdır. DMA tekniği bu nedenle bir viskoelastik malzeme numunesinin ince bir şekilde karakterize edilmesini mümkün kılar. Polimerlere çok uygun bir değerlendirme aracıdır ve tüm termal analiz yöntemlerine ( DSC , TGA , TMA , termodilatometri , vb. )
DMA'nın uygulamaları çoktur ve farklı faaliyet sektörleriyle ilgilidir: akustik (ses geçirmezlik ürünleri); tekstil , kağıt ve gıda endüstrileri ; nakliye ( lastikler , koltuklar , yapıştırıcılar , kompozitler vb. ); Ar-Ge , vs.
Genel terim DMA (veya DMTA), serbest titreşimli ve zorlamalı titreşimli cihazlar ile ilgilidir . İlk durumda, numune salınıma yerleştirilir; daha sonra gerilimi giderdikten sonra, genlik sönümleme yoluyla azalır.
Bir DMA analizörü , rezonans dışında zorlanan titreşim türünü kullanır . Analiz edilecek malzeme numunesine salınımlı bir yer değiştirme ( D 0 genliğinde ) uygular . Sonuncusu tarafından iletilen sonuçtaki dinamik kuvvet ( F 0 genliğinde ) ölçülür. Bu, malzeme biliminde karşılaşılan şekil değiştirme kavramının uygulamasıdır .
Doğrusal viskoelastisite ilkeleri, genellikle yapının hareketsiz haldeyken korunmasına yol açan çok düşük seviyelerde gerilme ve gerinime uygulanabilir. Tanım olarak, bir malzeme (homojen, izotropik ve amorf) doğrusal viskoelastik davranış gösterir veya belirli bir sıcaklık ve frekansta gerilimin doğrusal bir fonksiyonu olarak ifade edilirse Boltzmann'ın süperpozisyon ilkesini karşılar .
Kesme veya sıkıştırmada sinüzoidal bir sinyal kullanan rezonanssız zorlanmış titreşim yöntemi genellikle mühendislik verilerinin elde edilmesi için tercih edilir .
Sensörlerle donatılmış dinamik viskoelastik analizör (DMA) temel olarak iki dinamik miktarı ölçer : yer değiştirme ve kuvvet.
Pilot yazılım iki olasılığı, yer değiştirme önermektedir ( orantılı bir gerilme oranına, bkz § kuvveti elde edilen yer değiştirmeyi ölçmek için uygulanan ile uygulanan ya da ters 6.3).
Ölçümler rampalarda ("kinetik" mod) veya sıcaklık aşamalarında (stabilize mod) gerçekleştirilir.
Faz kayması arasındaki sinüzoidal uyarım , giriş sinyalleri ve çıkış sinyalleri (ayrıca sinüzoidal ve aynı frekansta doğrusal alan , ancak farklı amplitüd) ile verilir faz açısı ö . Faz kayması, malzemenin viskoelastik özelliklerine bağlıdır. Açı δ hesaplanır , bu sinyallerin işlenmesi , bir birine göre hızlı Fourier dönüşümü (FFT gösterilen).
Dinamik bir mekanik ölçüm sırasında, f frekansında bir sinüzoidal gerilim uygulanır . Stres sinyali yazılabilir:
ile:
, stres döngüsünün genliği ; , Pulsasyon içinde rad / s ve t , zaman .Viskoelastik bir malzemenin deformasyon yanıt sinyali faz dışıdır (çünkü ikincisi , deforme ederek enerjinin bir kısmını dağıtır ), yani:
ile:
, deformasyon döngüsünün genliği.Malzeme kaybı faktörü δ açısının tanjantına eşittir .
Cam geçiş sıcaklığı , T h kayıp faktörünün değerlerinden belirlenir.
Numunenin geometrisini , dinamik sertliğini ve faz açısını bilerek, belirli viskoelastik özellikleri hesaplamak mümkündür ( örneğin: bir esneklik modülü ).
Bu özelliklerin bir açıklaması 8. bölümde verilmektedir.
İç özelliklerin evrimi, tipik olarak bir termal ve / veya frekans taraması gerçekleştirilerek incelenecektir. Frekans ve sıcaklıkta çift taramadan oluşan eksiksiz bir test, bazı cihazlar için birkaç saat sürebilir. Zaman-sıcaklık eşdeğerlik ilkesi için kullanılabilir bağıntısı ölçülen tüm sıcaklıklar ve frekanslar için malzeme özellikleri.
DMA analizörü, polimer malzemelerin viskoelastik özelliklerinin ince bir analizine izin verir.
Davranış bu tür bir test rejimi yarı gerçekleştirerek incelenebilir statik bir sürünme (İngilizce sünme ).
Sünme veya zayıflama testi bir malzemenin bir gerilme (aniden uygulanmasını içerir stres daha sonra zaman yeterince uzun bir süre boyunca sabit tutulur). Ortaya çıkan suş , zamanın bir fonksiyonu olarak kaydedilir:
Polimerlerin reolojisinin incelenmesi, çoğunlukla hafif karmaşık elastik ve viskoz etkilerin kombinasyonlarını, yani az çok belirgin bir viskoelastik davranışı getirir. Testin zaman ölçeğine bağlı olarak, malzemenin elastik bileşeni veya viskoz bileşeni baskındır. Aslında, çok kısa bir gerilim süresi için, doğrusal amorf bir polimer camsı (elastik) bir davranış benimser . Tersine, çok uzun süreli stres uygulaması için, akış olasılığı ile birlikte viskoz bir davranışa sahiptir. Ayrıca bkz . Aptal Macun .
Viskoelastisite, malzemelerin çoğunun gerçek davranışına karşılık gelir.
Doğrusal viskoelastik davranış arasında plastik sadece düşük suşları ve kısa zaman gözlenebilir.
Dan Sürünme kaynaklandığı olgu arasında kayma birbirlerine göre olan makromoleküler zincirinin.
Sünme, gerilme gevşemesi ve toparlanma özellikleri, uzun vadede gerilme veya zorlanma uygulamasının etkileridir. Dinamik ölçümler (DMA), tipik olarak 0.01 ila 100 Hz arasında uzanan bir stres frekansı aralığında gerçekleştirilir .
Aşağıdaki tablo, yukarıda bahsedilen üç tip yanıtla ilgili bazı mekanik özellikleri kısaca ortaya koymaktadır ; tarif edilen viskoelastik malzeme ayrım gözetmeksizin katı veya akışkandır .
Sembolizm : kullanılan , , , , e ', E '' e c ve e d , sırasıyla stres, gerilme, yay sabitini temsil doğru yay , viskozite katsayısı sönümleyicinin İdeal olarak, depolama modülü (gerçek parça E * ), kayıp modülü ( E * ' nin hayali kısmı ), sinüzoidal deformasyon döngüsü sırasında hacim birimi başına korunan ve dağıtılan enerjiler .
Ayar | Mükemmel elastik katı | Viskoelastik malzeme | Newtoniyen viskoz sıvı |
---|---|---|---|
Analog model | İlkbahar | Temel modeller derneği | Damper |
Bünye kanunu (doğrusal modda) |
Hooke kanunu ( 1678 ) gerinimle orantılı gerilme: |
Tipin denklemi : |
Newton yasası ( 1687 ) şekil değiştirme hızıyla orantılı gerilme : |
Sabit stres altında şekil değiştirme tepkisi ( sünme testi ) | Anlık ve zamandan bağımsız bozulma | Zamanın artan işlevi | Zamanın gecikmiş ve artan doğrusal işlevi |
Sabit zorlanma altında gerilme tepkisi ( gerilme gevşeme testi ) | Rahatlama yok | Zamanın azalan işlevi | Anında rahatlama |
Σ ve ε arasındaki faz açısı δ (dinamik olarak) | 0 ° (faz gerilimi ve gerinim sinyalleri) | 0 ° < δ <90 ° | 90 ° (kareleme sinyalleri), maksimum yanıt gecikmesi |
Sinüzoidal deformasyon döngüsü sırasında mekanik enerji | Korunmuş ve iade edilmiş ( iç sürtünme yok ) | Şunlara göre oran: | İç sürtünme ile dağılır ; maksimum histerezis |
Tipik Özellikler | Zamandan bağımsız deformasyon ; anlık deformasyon ve tersinirlik; katılık | Tersinirlik ve gevşeme bir arada; E 've sönümleme faktörü = E ' '/ E ' ile karakterize edilen sertlik | Sürekli, düzeltilemez deformasyon, akış ; rahatlama; amortisman |
Doğrusal viskoelastisite denklemi, basitçe, tek eksenli bir gerilme testi için, örneğin sabit bir gerilim süresi t değeri için, gerilmenin gerinimle doğru orantılı olacağını gösterir.
Doğrusal alanda, viskoelastik özellikler suştan bağımsızdır. Kritik bir gerinim seviyesinden, kırılgan olmayan bir malzemenin davranışı doğrusal olmayan hale gelir; özellikle, koruma modülü M '(örneğin E ' veya G '), deformasyon artarsa azalabilir.
Plastik deformasyon sırasında bir malzeme kalıcı deformasyona ve bozulmaya uğrar ve bu da kopmasına neden olabilir .
Aşağıdaki şematik grafik, üç tip yanıtı karşılaştırır (sıcaklıkta, T , sabit) ve yanıtın viskoelastisitede zamana (veya DMA'da gerinim frekansına) bağlı olduğunu gösterir.
Not: eğer çalışma daha önce olduğu gibi iki sabit zaman değeri yerine iki sabit sıcaklık değeri içeriyorsa, her bir eğri ailesinin grafiği niteliksel olarak benzer olacaktır: kısıtlamanın sıcaklık ve uygulama süresi arasında bir denklik vardır. .
Bir malzemenin sertliği ( İngilizcede sertlik ) , esneklik modülü cinsinden ifade edilir .
İdeal bir yayın modülü frekansa bağlı olmadığından statik modülü dinamik modülüne eşittir.
Bir viskoelastik malzemenin E ve G modülü , sönümleme ve Poisson oranı , ölçümün hem sıcaklığının hem de frekansının (hızının) bir fonksiyonudur. Genel olarak, malzeme ne kadar fazla enerji tüketirse, sertlik ve sönümlemedeki değişim o kadar büyük olur. Grafik gösterimi arasında § 9.2.2 iyi bu fenomenleri göstermektedir geçiş bölgesi .
Camsı halden (In T < T v ) Tüm polimerler, yarı kristal halinde ya da amorf, genel olarak kırılgan sert ve bir baskın elastik bir özelliğe sahiptir.
Amorf veya yarı kristalin polimerler , bir gerilim uygulandığında amorf bölgelerdeki zincirlerin yeniden düzenlenmesinden kaynaklanan bir viskoelastik karakter sergiler.
Bir polimerin elastik veya viskoelastik davranışı, amorf yapısıyla bağlantılıdır. Bu zayıf bağlı yapı içinde, zincirler arasındaki etkileşimler çok zayıftır.
İyi bilinen iki yapı çok fazla tüketen değildir: bir çan ve bir golf topu . Opposite, güç dağıtma yeteneği için kullanılan bir sessiz bloktur .
Bir DMA cihazının ölçüm mekaniği şunları içerir:
Sensörler tarafından iletilen sinyaller , mekanik büyüklüklerin değerlerini çıkaracak şekilde işlenir .
Mekanik çerçeve, 200 kg'a yaklaşabilen bir kütleye sahip çok serttir ve mekanik analizde gerekli hassasiyeti garanti eder .
Numune (katı, macunsu veya sıvı) ve numune tutucu, bir termokupl (düşük atalet sensörü) ile donatılmış termostatik olarak kontrol edilen bir muhafazaya yerleştirilir . Termal muhafaza, ortam sıcaklığının altındaki testler için kriyojenik bir kaynağa ( sıvı nitrojen kullanımı ) bağlanabilir .
Bir testin tüm çoklu parametreleri yazılım tarafından yönetilir. Bir testin kontrolü otomatiktir.
Malzemelerin doğrusal viskoelastik özelliklerinin incelenmesi, çok zayıf kuvvetler veya yer değiştirmeler uygulayabilen cihazların kullanılmasını ve bu miktarların hassas bir şekilde ölçülmesini gerektirir. Aşağıdaki değerler gösterge olarak verilmiştir; kullanılan cihaza ve / veya uygulamaya bağlı olarak değişebilir:
Dinamik mekanik analizör, nispeten geniş çalışma alanlarını kapsar. Bu nedenle, bir malzemenin geniş bir sıcaklık aralığında sürekli analizi, ölçüm sırasında durumu değişse bile mümkündür ve birkaç on yıllık bir modül değişim aralığı sunar.
Numune tutucuların geometrisi tarafından empoze edilirler . Bir deformasyon türünün seçimi, özellikle l 'sırasında beklenen malzemenin niteliğine (katı, macun veya sıvı) ve durumuna (camsı durum, cam geçişi , lastik hali , sertleşme, akışkanlaşma, erime , vb. ) Bağlıdır . Deneme. Küresel olarak üç durum için kendilerini olabilir deneyi modülü değerine göre:
Not: Bir bükme testi sırasında, bir malzeme çekme, sıkıştırma ve kesmeyi birleştiren bir dizi kuvvete maruz kalır.
Her tür deformasyona veya malzemenin özgüllüğüne uygun numune tutucular vardır.
Not: koni düzlemli bir reometre (örneğin), tipik olarak "erimiş" durumda (sıvı veya deforme olabilir durum) bir polimerin dinamik özelliklerini karakterize etmeyi mümkün kılar. Bir DMA cihazını tamamlayıcı niteliktedir.
Çekme titreşimi, numunenin kalınlığı boyunca muntazam bir gerilime yol açar.
Bu tür bir testi başlatmadan önce, aşağıda gösterildiği gibi en az üç pratik gereksinim karşılanmalıdır.
Yüksekliği h (hava boşluğunun yüksekliği), genişliği l ve kalınlığı e olan paralel yüzlü bir test parçası olsun . Let S E olarak uyarılmış bir enine kesit ve S l test parçasının gerilmemiş yan yüzeyi. Şematikleştirilmiş paralel yüzlü için:
S e = e ⋅ l S l = 2 h ( l + e ).Düzeltici faktör F c , numunenin geometrisine bağlı olsun:
Bu önemli boyutsuz parametrenin değeri , numuneyi neredeyse saf gerilim-sıkıştırmada zorlamak için 1'e mümkün olduğunca yakın veya her durumda 0.97'den büyük olmalıdır . Bu, aşağıdaki koşulu getirir:
S l > 8 S e .Eğer e = 1 , durum haline gelir:
h > 2 nd .Test parçası h yüksekliğinde ve ø çapında bir silindir ise , durum şöyle olur:
h > 2 ø.Bu nedenle, ince bir şekle sahip olması gereken test örneğini boyutlandırma ihtiyacı (" eşleşme " tipi ). Uygulamada, h yüksekliği en fazla birkaç santimetredir ve bu, termostatik olarak kontrol edilen muhafazanın yüksekliğiyle sınırlanan bir değerdir .
Bazı denklemleri basitleştirmek için, bir aparatın ölçüm sütununun sertliğinin, k col , örneğin, numunenin ölçülen sertliğinden (aynı zamanda görünür olarak da adlandırılır) en az yüz kat daha fazla olduğu varsayılır , k m . Bu nedenle, numunenin "gerçek" sertliğinin ( k) yeterli doğrulukla bilindiği varsayılır . Aksi takdirde (yüksek sertlikte numune), rijitlik ve faz düzeltmeleri, cihazın uygunluğu dikkate alınarak hesaplanır ve yapılır.
Sertlik, bir kuvvetin yer değiştirmeye oranıyla ilişkili olarak doğrudan Hooke yasasından türetilir. Algılayıcılar tarafından iletilen kuvvet F ( ω ) ve yer değiştirme D ( ω ) sinyallerinden , karmaşık sertliğin modülü (matematiksel anlamda) | k * | δ ( ω ) faz açısının yanı sıra hesaplanır .
ile:
; ve sırasıyla gerçek ve hayali kısımları ; ; . ( N / m cinsinden ) Geometrinin etkisiSertlik özellikle numunenin geometrisine bağlıdır ve bu nedenle malzemeye özgü bir miktar değildir. Bu ifadeyi açıklamak için şematik basit testi ele alıyoruz. K x , F ve D x sembolleri sırasıyla paralel yüzlü n o 1 veya 2'nin eksenel sertliğini, uygulanan sabit kuvveti ve sonuçta ortaya çıkan yer değiştirmeyi (bu durum için statik miktarlar) temsil eder. Yer değiştirme, başlangıç yüksekliği eksi son yüksekliğe eşittir. Kalın bir numune, ince bir numuneden daha serttir.
Bir modülün kullanılması (gerilmenin bir gerinime oranına eşit), parçanın boyutlarından vazgeçmeyi ve dolayısıyla malzemenin kendisini karakterize etmeyi mümkün kılar.
Sertlik optimizasyonuTest boyunca k değeri , frekansın bir fonksiyonu olan cihazın ölçülebilir sertlik aralığı içinde olmalıdır.
Örnek: bir sertlik değişimi, eğer k test sırasında test parçasının beklenen 10 ila 7 10 bulundunuz 4 N / m , ilgili frekans 150 bir maksimum ölçüm frekans empoze Hz Belirli bir aygıt için,.
Çözüm: Bu kullanılarak sertlik optimize etmek mümkündür F f , bir biçimi test parçasının. Çekiş ve sıkıştırmadaki bir tür zorlanma için, ifade için vardır:
(m –1 cinsinden ).Bu nedenle, test numunesinin yüksekliğinin (örneğin) bir modifikasyonu [sertlik-frekans] alanında hareket etmeyi mümkün kılacaktır.
Bir test sırasında sertliğin değişimi (modül E 'ile orantılı) için bkz. § 9.1 .
Yer değiştirme D 0 yerine, ifade için olan bir dinamik gerinim oranını (tepe değeri) tanımlamak daha pratiktir:
(birimsiz veya % olarak ifade edilir ).Malzemenin (Hooke kanunu doğrulanmıştır) ve aparatın doğrusallığı alanında kalmak için , bu oran kritik bir değeri aşmamalıdır. Öte yandan, çok düşük seçilmiş bir dinamik gerinim oranı , ölçümün hassasiyetini azaltan " gürültülü " sinyallerden sorumlu olabilir .
Örnek: § 9.2'deki test, = 2 × 10 −4 ayar noktasını uygular ; bu , h = 25 mm için 5 μm'ye eşit bir dinamik yer değiştirmeye (tepe değeri) D 0 karşılık gelir .
Başka bir test (şekle bakın), dinamik stres altında bir bileşiğin doğrusal ve doğrusal olmayan davranışını gösterir.
Not: Malzemenin bileşimi göz önüne alındığında, belirli maddelerin ( dolgu maddeleri , katkı maddeleri , vb. ) Büyük miktarlarda bulunması, polimerlerin doğrusallık aralığını azaltabilir; doğrusal olmayan viskoelastisite sınırından söz edilir. Buna karşılık, "saf" bir elastomerin davranışının (dolgu maddeleri veya katkı maddeleri olmadan, çapraz bağlı değil ) doğrusal viskoelastik olduğu söylenir.
İyi bir ölçüm elde etmek için bazı önlemlere uyulmalıdır:
Bir malzemenin mekanik özellikleri birden çok fizikokimyasal faktöre bağlıdır:
Bu nedenle, dinamik bir mekanik ölçümün sonuçları test koşullarına çok bağlıdır ve bu nedenle diğer yöntemlerle kolayca karşılaştırılamaz.
Viskoelastik malzemelerin özellikleri zamana, sıcaklığa ve deformasyon hızına ( gerinim hızı ) bağlıdır.
Gerilme, bükülme veya kesmedeki ( kesme ) deformasyon türlerine karşılık gelen çeşitli özellikler , sırasıyla "t", "f" veya "s" endeksini taşıyan sembollerle temsil edilir ; Örneğin M f bir bükülme modülü.
Tek eksenli çekme-sıkıştırma testi için, dinamik sertliğin ölçümü ve faz açısının hesaplanması, yalnızca test parçasının boyutlarını bilerek, viskoelastik özellikleri δ , tan δ , E ', E ' ' hesaplamayı mümkün kılar. ve e . Bunların açıklama hem de olduğu gibi , cam geçiş sıcaklığı ( T h ) aşağıda verilmiştir.
Gerilimde korunma modülü aşağıdakilere göre hesaplanır:
( Pa cinsinden ).Sembol , viskoelastik malzemenin gerilimdeki faz açısını (pratikte derece cinsinden ifade edilir ) temsil eder. Bu açı , yer değiştirme ve kuvvet sinyalleri arasındaki faz kaymasına karşılık gelir . Numunenin şeklinden bağımsızdır. Faz (veya kayıp) açısı, makromoleküler zincirlerin sürtünmesi ile dağılan (kaybedilen) enerjinin yansımasıdır .
Koruma modülü E ', malzemenin sertliğini ve elastik bileşenini temsil eder . Vücudun stresin mekanik enerjisini depolama ve onu tamamen elastik deformasyon (tersinirlik kavramı) şeklinde geri yükleme kapasitesini ifade eder .
Malzeme elastik bir katı gibi davranıyorsa, E 've E modülleri eşdeğerdir.
Malzemenin viskoz bileşenini temsil eder . Viskozite, mekanik enerjiyi dağıtma yeteneğini yansıtır ( ısı şeklinde geri dönüşü olmayan bir şekilde kaybolur ). Bu fenomen, molekül zincirlerinin sürtünmesi ve akışları ile ilişkilidir . Çekme kaybı modülü şu şekilde ifade edilir:
(Pa cinsinden).Benzer şekilde mekanik (elastisite sabit bir yere yay içeren bir sistem, ) ve (viskozite katsayısı ideal amortisör paralel düzenlenmiş), bir malzemenin viskoelastik davranışı modellemek için de kullanılabilir. Bu temel sistem olan Kelvin - Voigt modeli . Uyarmaya tepkisi diferansiyel denklem tarafından yönetilir :
.Yay, modelin tepkisinin enerjik veya elastik bileşenini temsil ederken, sönümleyici (viskoz bir sıvı ile dolu bir silindir içinde hareket eden bir pistondan oluşur) tepkinin viskoz bileşenini temsil eder.
Karakteristik sabitler ve sırasıyla malzemenin elastisite modülü ve viskozitesi ile ilgilidir. Denklem uygulanabilir kesme stresi , ya da baskı , normal , σ .
Böyle bir model, aşağıdakilere göre sabitlere bağlı karakteristik bir zamana sahiptir:
( s cinsinden ).Bu tarafından belirlenir tepki süresi veya gecikme süresi veya gevşeme zamanı modelinin.
Bir polimerin gevşeme süresi, moleküler ağırlık , moleküler ağırlık dağılımı ve dallanma ile ilgilidir .
Dinamik modül, aşağıdakilere göre karmaşık biçimde ifade edilebilir:
.Bu modülün gerçek ve hayali bileşenleri sırasıyla şunlardır:
.Kelvin-Voigt modeli tahmin etmez stres gevşeme tatmin edici .
Maxwell modeli bir yay ve seri olarak tahsis edilen absorbe edici, bir şok oluşur.
Malzemeler bu iki modelden çok daha karmaşık davranışlara sahiptir. Daha verimli başka viskoelastik modeller vardır , ancak daha büyük matematiksel karmaşıklığa sahiptir .
TeoriAslında, orantılılığın iki sabiti ve daha önce açıklanan frekansa göre değişir, bu da böylesine basit bir modelin verimliliğini sınırlar. Daha genel bir yaklaşım, karmaşık modülü aşağıdakilere göre temsil etmekten oluşur:
burada E * elastik bir bileşenin (gerilme ile aynı fazda) E 've bir viskoz sönümleme bileşeninin (faz karesinde) E ' ' vektör toplamıdır .
Dinamik esneklik modülü E * karmaşık bir miktardır çünkü aslında bir sönümleme mevcuttur:
.E * modülü , aşağıdakilere göre dinamik gerilme ve şekil değiştirme arasındaki ilişkiyi temsil eder:
. Boyut | M | karmaşık modülün M *Gerçek boyut | M | M * karmaşık sayısının (ya E * ya da G *) modülüne (matematiksel anlamda) eşittir :
(Pa cinsinden).Bir polimerin viskoelastik özellikleri üzerindeki sıcaklığın etkisi, frekansın tersidir . Sıcaklıktaki belirli bir değerdeki bir artış, özelliklerinde, frekansta uygun bir düşüşle aynı değişikliklere yol açar (ve bunun tersi de geçerlidir). Söz konusu özellik bir koruma modülü M 'ise, homojen, izotropik ve amorf bir örnek için ilişki yazılır :
burada bir ( T , T 0 ) 'dir , kayma faktörü .
Bu fenomen , bir malzemenin özelliklerini termal alandan frekans alanına tersine çevirmek için kullanılan zaman-sıcaklık denkliği ilkesinden kaynaklanmaktadır . Cihazın yazılımı, bu prensibi , cihazın frekans aralığının ötesindeki malzemenin viskoelastik özelliklerini tahmin etmek için ana eğrilerin hesaplanması için kullanır .
Sönümleme faktörü, bir sinüzoidal deformasyon döngüsü sırasında tutulan ve sonra geri yüklenen elastik enerjiye sönümleme ile dağılan enerjinin oranının bir ölçüsüdür .
Gerilimdeki kayıp faktörü ( kayıp faktörü ) şuna eşittir:
(birimsiz veya% olarak ifade edilir).Dinamik deformasyon sırasında sönümlemeyi ("iç sürtünme" olarak da adlandırılır) veya viskoelastik gövdenin mekanik enerjiyi ısıya dağıtma kapasitesini ölçer. Faz açısı ne kadar yüksekse titreşim sönümlemesi o kadar büyük olur .
Notlar:
Kauçuk malzemeleri , gürültüyü azaltmaya yardımcı olan titreşim sönümleme kabiliyetleriyle tanınır .
Örnek: yüksek molar kütleli kısmen vulkanize edilmiş bir kauçuk için , 40 Hz'de not : T v = 60 ° C , = 1 (yüksek değer) 60 ° C'de ve E '= 200 MPa ( 60 ° C'de ).
Aksine, metaller için sönümleme faktörü çok düşüktür: çelik için en fazla 10 −3 .
Kayıp faktörü | Malzeme |
---|---|
10 0 ve üzeri | Uygun polimer veya elastomer ( örneğin: butil kauçuk ) |
10 −1 |
Doğal kauçuk , PVC ile plastikleştirici , kuru kum , asfalt , mantar , sandviç yapıya sahip kompozit malzeme ( ör. üç katmanlı metal / polimer / metal) |
10 −2 | Pleksiglas , ahşap , beton , keçe , sıva , tuğla |
10 −3 | Çelik, demir , kurşun , bakır , cam |
10 −4 | Alüminyum , magnezyum |
Sönümleme malzemelerinin performansını değerlendirmek için birçok yöntem vardır.
Bir yüzeye normal bir gerilmeyle ilgili özellikler açıklanmıştır. Benzer şekilde, viskoelastik bir malzemenin kesme özellikleri de düşünülebilir. Bu özellikler arasındaki temel ilişkiler şöyle yazılmıştır:
ile:
ve ilgili koruma modülleri ve kesme kaybı; ve sırasıyla makaslamadaki karmaşık gerilme ve gerinim; , viskoelastik sıvıları tanımlamak için sıklıkla kullanılan karmaşık viskozite; , ile orantılı olarak Pa s cinsinden ifade edilen dinamik viskozite .Homojen ve izotropik plastiklerin ve elastomerlerin davranışı şu şekildedir:
Ayrıca bkz . Kayma hızı .
Çekme testinden farklı olarak, eğilme ölçümleri tercihen numunenin yüzey katmanlarının özelliklerinden etkilenir.
Çekme testinin ürettiği özelliklerin ve eğilme testinin ürettiği özelliklerin değerleri, yalnızca doğrusal viskoelastisite ve homojen yapıya sahip numuneler için karşılaştırılabilir.
Eğilme kaybı faktörü aşağıdaki denklemde verilmiştir:
ile:
eğilme fazı açısı; ve sırasıyla koruma ve eğilme kaybı modülü.Uygulama örneği: bir kompozit malzeme numunesi bükülmeye tabi tutulur; liflerin veya katların desteklere göre oryantasyonunun bir fonksiyonu olarak elastiklik modülünün değişimini incelemek mümkün olacaktır.
DMA analizörü, belirlenmesi için en hassas cihazdır.
Genel olarak, sönümleme sinyali cam geçiş sıcaklığının çok net bir şekilde tanımlanmasını mümkün kılar.
T v değeri , izofrekans eğrisi = f ( T ) çizilerek belirlenir . Kayıp faktörünün değeri maksimum sıcaklık cam geçiş sıcaklığı, adı t v .
Notlar:
Bilgi T v pratikte oldukça ilginç bir malzeme kullanımının bu koşullar alanında çünkü.
Cam geçiş sıcaklığı katı ve amorf termoplastik maksimum kullanım sıcaklığı olan (kendi T h daha büyük olan 100 ° C ; da işleme sıcaklığı yerine yakın olan T v ) ama (bunların elastomerlerin kullanımı minimum sıcaklığı , T h -40 ° C'den az ).
Polimerlerin fizikokimyasal özelliklerine bağlı mekanik davranışı, çoğunlukla, özellikle cam ve sıvı geçiş bölgelerinde sıcaklıkla önemli ölçüde değişir. Bu nedenle, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak reolojik özelliklerin bilinmesi önemlidir.
Silikon ailesinin bileşikleri en yüksek ısıya dayanıklı olanlar arasındadır .
Yönlendirilmemiş, amorf doğrusal bir polimer (ham, "saf", vulkanize edilmemiş bir elastomer ile temsil edilir), belirgin bir viskoelastik davranış sergiler.
Tipik olarak dört farklı dinamik mekanik davranış alanında bulunabilir:
Elastomerler en çok lastikli plaka üzerinde kullanılır (çünkü bu bölgede modül ve sönümleme sıcaklıkla çok az değişir) ve genellikle çapraz bağlanmış olarak kullanılır (çapraz bağlanma elastiklik modülünü artırır).
Test edilen ürün , otomotiv endüstrisi için tasarlanmış bir yapıştırma mastiğidir . Bu kompleks karışım birkaç oluşmaktadır sınıflar arasında polibütadienler (kısaltması br ), on maddeler hakkında. Araç üzerine yerleştirildikten sonra, özellikle ortalama 180 ° C sıcaklıkta 30 dakikalık bir komşu periyotta ilk ateşlemeye tabi tutulur . Bu ısı girişi, reaktiflerin varlığında BR elastomerlerinin kısmi vulkanizasyonunu tetikler . Ham macun kıvamındaki ilk karışım, pişirildikten ve oda sıcaklığına döndükten sonra sert bir katı hale gelir .
Veri analiziNihai ürün (pişirilmiş), iki frekans için 5 ° C'lik adımlarla -40 ila 80 ° C arasında bir sıcaklık taramasıyla uygulanan bir gerilme hızında çekiş ve sıkıştırmada analiz edilir . Gerilme hızı, malzemenin elastik (doğrusal) bölgesine yerleştirilecek şekilde seçildi .
Bir testin sonuçlarını iki izofrekans eğrisi çizerek göstermek tipiktir: bir modül M '(örneğin deformasyon türüne bağlı olarak E ' veya G ') = f ( T ) ve tan δ = f ( T ) ( şekle bakınız). Test, sıcaklığa çok bağlı bir mekanik davranış gösterir.
Biz 1 de dikkat Hz : T h = 15 ° C ve E '~ 250 MPa ile 23 ° C ; 60 Hz : T h = 27 ° C ve E '~ 900 MPa ile 23 ° C .
E 've T v miktarları , stresin sıklığı ile artar.
Lastik yayla (sıcaklık ölçeğinde) bu alanın uzunluğu ve modülü , T v amorf bir polimer ve çapraz bağlama derecesi ile molar kütleli artış; ikincisi (örneğin) kullanılan pişirme döngüsüne bağlıdır.
Lastikli bölgedeki modül ve sönümleme değerleri, malzemenin bileşimine bağlıdır: polimer, çapraz bağlama sistemi, takviye dolgu maddesi, plastikleştirici, çeşitli katkı maddeleri vb.
Uyarma frekansı, sıcaklıktan sonraki ikinci önemli çevresel faktördür: etkisi bu nedenle önemli olabilir. Frekansın bir viskoelastik malzemenin iki tipik mekanik özelliği üzerindeki etkisi, farklı sıcaklıklar için aşağıdaki grafikte gösterilmektedir.
Bu test için kullanılan son ürün, önceden 180 ° C'de 30 dakika çapraz bağlanmış bir epoksi yapıştırıcıdır .
Frekans ve sıcaklık açısından çift tarama, bir DMA analizörü vasıtasıyla gerçekleştirildi. Grafiğin sıcaklığın bir fonksiyonu olarak incelenmesi (önceki grafikle aynı tipte), örneğin şunları ortaya çıkardı:
Yandaki grafikle ilgili olarak: Frekansın camsı, geçiş ve lastikli bölgelerdeki iki özellik üzerindeki etkisini göstermek için beş sıcaklık seçildi.
Sabit bir sıcaklık için ve rezonans olgusunun dışında, E ' modülü frekansla sürekli artar . Modülüsteki artış, geçiş bölgesinde en büyüktür.
Sönümleme faktörü, geçiş bölgesinde maksimum değerine ulaşır.
Düşük histerezisli (dolayısıyla yüksek esnekliğe sahip) polimer malzemeler, statik modülden çok az daha yüksek bir dinamik modüle sahiptir. Elastomerler gibi çok enerji tüketen malzemeler (dolayısıyla yüksek histerezisli) statik modülün değerinden birkaç kat daha büyük bir dinamik modüle sahip olabilir. Frekanstaki bir artış, doğal olarak bir malzemenin sertleşmesine sahiptir. Biz örnek iki düşünün bu fenomeni açıklamak için gitar dizeleri arasında farklı uzunlukta; kısa bir dize, daha gergin ve bu nedenle daha sert bir üretecek yüksek perdeli ses toplandıktan sonra daha yüksek bir frekansta biçiminde bulunacağı şekilde gerçekleştirilir. Ayrıca bkz . Diapason .
Bunlar, cihazın çok yönlülüğünü vurgulayan sayısızdır: (kapsamlı olmayan liste)
Mevcut diğer termal analiz yöntemlerine (DSC, TGA, TMA, vb. ) Kıyasla önemlidirler :
Dinamik viskoelastik analiz (DMA), geleneksel mekanik karakterizasyon tekniklerinin yerini alma eğilimindedir.